Baixe analitica - quimica analitica II aula 1 e outras Notas de estudo em PDF para Aquacultura, somente na Docsity! Química Analítica II São Cristóvão/SE 2009 Débora dos Santos Bezerra Elisangela de Andrade Passos Luciane Pimenta Cruz Romão Projeto Gráfi co e Capa Hermeson Alves de Menezes Diagramação Lucílio do Nascimento Freitas Ilustração Gerri Sherlock Araújo Elaboração de Conteúdo Débora dos Santos Bezerra Elisangela de Andrade Passos Luciane Pimenta Cruz Romão R761q Romão, Luciane Pimenta Cruz. Química analítica II / Luciane Cruz Romão -- São Cristóvão: Universidade Federal de Sergipe, CESAD, 2008. 1. Química analítica. I. Título. CDU 543 Copyright © 2009, Universidade Federal de Sergipe / CESAD. Nenhuma parte deste material poderá ser reproduzida, transmitida e gravada por qualquer meio eletrônico, mecânico, por fotocópia e outros, sem a prévia autorização por escrito da UFS. FICHA CATALOGRÁFICA PRODUZIDA PELA BIBLIOTECA CENTRAL UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE Química Analítica II Reimpressão AULA 1 Introdução a Química Analítica e Sequência Analítica ....................... 07 AULA 2 Erros e tratamentos de dados........................................................... 17 AULA 3 Equilíbrio químico.............................................................................. 33 AULA 4 Equilíbrio ácido - Base ...................................................................... 49 AULA 5 Princípios da análise volumétrica e titulometria ácido-base .............. 67 AULA 6 Equilíbrio de sais pouco solúveis ...................................................... 91 AULA 7 Titulação de precipitação ................................................................ 107 AULA 8 Equilíbrio e titulação de complexação .............................................. 119 AULA 9 Equilíbrio de oxidação e redução .................................................... 133 AULA 10 Titulação de oxidação e redução..................................................... 149 AULA 11 Prática 01 - Introdução ao trabalho no laboratório de Química Analítica e preparo e padronização de soluções .............................................. 163 AULA 12 Prática 02 - Determinação da acidez em vinagre e ácido fosfórico em reagente comercial ......................................................................... 171 AULA 13 Prática 03 - Determinação de cloreto pelo método de Mohr e Fajans . 177 AULA 14 Prática 04 - Determinação da dureza total e teor de cálcio e magnésio em água ......................................................................................... 183 AULA 15 Prática 05 - Determinação de cloro ativo em água sanitária e determina- ção iodométrica de ácido ascórbico ................................................ 189 Sumário INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA E SEQUÊNCIA ANALÍTICA METAS Apresentar os fundamentos da química analítica; apresentar a importância da química analítica; apresentar a sequência analítica. OBJETIVOS Ao final desta aula, o aluno deverá: definir Química Analítica; entender a importância prática e científica da química analítica; classificar os métodos analíticos; descrever cada etapa de uma sequência analítica. PRÉ-REQUISITOS Saber os fundamentos de química. Aula 1 Estudante do curso de Química no Laboratório do Departamento de Química Analítica da UFRJ. (Fonte: http://www.imagem.ufrj.br). 10 Química Analítica II MÉTODOS ANALÍTICOS Os métodos analíticos são classificados em clássicos e instrumentais. Os métodos clássicos são subclassificados em métodos gravimétricos e volumétricos. Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. No método volu- métrico mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. Nestes métodos envol- vem reações químicas, dissolução, extração e estequiometria. Quando realizadas corretamente apresentam elevada exatidão e precisão, às vezes até superiores aos métodos instrumentais, embora sejam mais demora- das. É hoje, muitas vezes, a saída para laboratórios de pequeno porte já que um dos instrumentos utilizados em uma análise química clássica é uma balança analítica. Os métodos analíticos instrumentais consistem na medida das propriedades físicas do analito, tais como condutividade, po- tencial de eletrodo, absorção ou emissão de luz, razão massa/carga e flu- orescência. Nestes métodos envolvem a utilização de equipamentos so- fisticados, mas também pode envolver reações químicas em algumas eta- pas. Muitas vezes são menos precisas do que os métodos clássicos, embo- ra sejam mais rápidos. São utilizados na quantificação e identificação dos constituintes minoritários. A Figura 2 mostra a classificação e subclassificação dos Métodos Analíticos. Figura 2. Classificação e subclassificação dos Métodos Analíticos. A SEQUÊNCIA ANALÍTICA Uma análise química envolve várias etapas que o analista deverá con- siderar para a realização das analises, ou seja, a sequência analítica. De uma forma geral estas são as etapas mais importantes de uma análise química típica, a modificação deste esquema dependerá do tipo de amos- 11 Introdução a Química Analítica e Sequência Analítica Aula 1tra que será analisada. Amostras líquidas de uma forma geral não apre- sentam problemas, algumas etapas do esquema poderão ser excluídas. Se a concentração do analito na amostra pesada for inferior ao limite de detecção do método escolhido será necessário acrescentar uma etapa de pré-concentração (extração por solvente, resina de troca iônica, etc.). DEFINIÇÃO DO PROBLEMA Este é o primeiro passo no planejamento de uma análise: qual a informação analítica desejada? Determinação de elementos traços em diferentes amostras (água, ar, solo, sedimento, alimento, etc), por exemplo. Nessa etapa é feita o plane- jamento da análise e para isso são necessárias várias informações analíticas. ESCOLHA DO MÉTODO Qual método de análise fornecerá a informação? O método deve ser eficiente, sempre que possível, simples, rápido; não deve implicar em danos aos materiais em que as amostras serão tratadas e analisadas; não deverá ser passível de erros sistemáticos (perdas por volatilização e adsorção, risos de contaminações, etc); a seletividade deve ser conhecida; deverá se empregado com mínima manipulação e, os resultados serão obtidos com a máxima segu- rança operacional. Idealmente, a escolha deverá ser feita por um método devidamente validado. O método validado estabelece quais os analitos que poderão ser determinados, especificando-se a matriz ou as matrizes e os ris- cos de interferências, ou seja, fornece as condições apropriadas para a obten- ção dos resultados que possibilitem a solução do problema. AMOSTRAGEM Essa etapa consiste em selecionar e remover uma pequena, represen- tativa (adequada) e suficiente parte de um todo, a partir da qual será feita a análise. Alguns termos: amostra (porção que representa o todo), sub- amostra (quando a amostra é homogeneizada e dividida entre diferen- tes laboratórios, ou quando esta é grande e é levada somente uma parte pro laboratório), amostra laboratorial (preparada no laborató- rio), alíquota amostrada (material pesado ou selecionado pra analise a partir da amostra laboratorial). Esta alíquota é analisada diretamente ou passa por um pré-tratamento adicional. Cabe salientar que a amos- tragem é uma etapa muito importante já que uma amostragem errada com- promete toda a sequência analítica. 12 Química Analítica II PREPARO DA AMOSTRA O objetivo desta etapa é converter a amostra em forma adequada para análise. É oportuno observar que, entre todas as operações analíti- cas, a etapa de preparo das amostras é a mais crítica. Em geral, é nesta etapa que se gasta mais tempo, cometem mais erros e apresenta o maior custo. Os erros totais de uma análise química são devidos, em muitos casos, às tarefas realizadas na etapa de pré-tratamento. O pré-tratamen- to das amostras pode representar até 99% do tempo total de uma análi- se (61% em média). O tempo necessário para se concluir uma análise devido ao pré-tratamento pode variar de 1 minuto a dezenas de horas. A etapa de preparação pode representar mais de 90% dos custos analí- ticos. A etapa de pré-tratamento das amostras inclui todo o procedi- mento de preparo no laboratório. O tipo de pré-tratamento depende do estado da amostra que entra no laboratório e a maioria das técnicas requer decomposição prévia da amostra. As principais razões para o pré-tratamento são: homogeneização, dissolução de amostras sólidas, separação de substâncias interferentes e pré-concentração dos analitos. ELIMINAÇÃO DAS INTERFERÊNCIAS Esta etapa consiste em eliminar substâncias presentes na amostra que possam interferir na medida. O interferente é uma espécie que causa um erro na análise pelo aumento ou atenuação (diminuição) da quantida- de que está sendo medida. CALIBRAÇÃO E MEDIDA DA CONCENTRAÇÃO A calibração consiste em submeter quantidades conhecidas do anali- to a um método de medida usando padrões adequados (soluções ou ma- teriais sólidos). A medida da concentração consiste na obtenção de dados analitos a partir de medidas na amostra pré-tratada. Quando se emprega instrumentos consiste no sinal analítico (quantidade física que contém a informação sobre a concentração). CÁLCULO DOS RESULTADOS O cálculo da concentração dos analitos é baseado nos dados experi- mentais coletados na etapa de medida, nas características dos instrumen- tos de medida e na estequiometria das reações químicas. 15 Introdução a Química Analítica e Sequência Analítica Aula 1 COMENTÁRIO SOBRE AS ATIVIDADES Em um pequeno lago localizado na região metropolitana de Aracaju/ SE foram encontrados centenas de peixes boiando sob a água. Assustados com este fato, alguns moradores da região chamaram imediatamente as autoridades competentes. Passados algumas horas, dois químicos chegaram ao local e logo começaram a realizar a coleta de amostras da água. Eles coletaram cinco amostras, sendo uma no local do acidente, duas à montante (antes) e duas à jusante (depois) do local. As amostras foram coletadas em frascos de plástico e armazenadas em gelo até chegar ao laboratório. No laboratório estas foram filtradas e analisadas segundo parâmetros estabelecidos na resolução CONAMA 344/2004. Depois de calculados os resultados percebeu-se que ao comparar à resolução CONAMA, os valores de nitrogênio amoniacal estava dez vezes maior que o valor máximo permitido para esse parâmetro e que o valor do oxigênio dissolvido apresentou-se cerca de cinco vezes menor. Segundo a literatura especializada, o teor de nitrogênio amoniacal indica a presença de esgoto doméstico in natura, umas das causas da diminuição do teor de oxigênio dissolvido na água é a degradação, pelos microorganismos, de matéria orgânica e, uma das principais fontes de matéria orgânica em corpos d’ água é o esgoto doméstico. Sabe-se ainda que, na região onde foram encontrados os peixes mortos, estão localizados vários conjuntos habitacionais e que o esgoto da maioria das residências é lançado diretamente no lago. Uma ação para este problema seria o tratamento adequado do esgoto antes do seu lançamento no corpo d’ água. ATIVIDADES Descrever um procedimento analítico desde a definição do problema até as ações a serem tomadas. PRÓXIMA AULA Aula 02: Erros e tratamentos de dados. 16 Química Analítica II AUTO-AVALIAÇÃO 1. Escreva com suas palavras a importância da química analítica. 2. Defina analito e matriz. 3. Qual a diferença entre química analítica qualitativa e quantitativa? 4. Cite e explique os métodos analíticos. 5. Quais os parâmetros que são levados em conta durante o processo de seleção do método? 6. Por que a etapa de preparo da amostra é mais longa e cara de uma análise química? 7. Defina amostra, subamostra e alíquota. 8. Por que é preciso separar as espécies interferentes no processo analítico? 9. Escreva resumidamente como você procederia numa coleta de água para fins analíticos. 10. Comente a seguinte afirmação: “Um resultado analítico sem uma es- timativa de confiabilidade não vale nada.” REFERÊNCIAS BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. C. Química Analítica Quantitativa Elementar. Ed. Unicamp, 3 ed. Cam- pinas, 2001. CHRISTIAN, G. D. Analytical chemistry. Ed. John Wiley & Sons, Inc., 5 ed. EUA, 1994. HARRIS, D. Analise Química Quantitativa. Ed. LTC, 5 ed. Rio de Ja- neiro, 2001. SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Funda- mentos de Química Analítica. Tradução da 8 ed. Americana. Ed. Thom- son: São Paulo, 2007.