Baixe Relatorio-Cromatografia-Andrey, -Henrique CORRETO e outras Provas em PDF para Química Industrial, somente na Docsity! 1 UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE – UNESC CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI CROMATOGRAFIA EM PAPEL CRICIÚMA, SETEMBRO DE 2010 2 ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI CROMATOGRAFIA Relatório apresentado ao Curso de Engenharia Química da Universidade do Extremo Sul Catarinense, UNESC, solicitado na disciplina de Química Orgânica Experimental, pelo Profo. Gilson Menegali. CRICIÚMA, SETEMBRO DE 2010 5 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1 Cromatografia A Cromatografia trata-se de um método físico utilizado para separar, identificar e purificar os componentes de uma mistura de compostos químicos. No método, a amostra é distribuída em duas fases, uma fase estacionária e outra móvel que se movimenta por percolação através da fase estacionária de forma tal, que cada componente da mistura é separado/retido pela fase estacionária. Esse processo ocorre, devido à adsorção dos componentes da mistura ao longo da fase estacionária. A separação é efetuada graças às diferenças dos coeficientes de distribuição dos diferentes componentes da mistura. Existem inúmeros tipos de cromatografia disponíveis de acordo com os princípios físicos envolvidos na separação. São elas: cromatografia por adsorção, cromatografia de partição, cromatografia de troca iônica, cromatografia de exclusão, cromatografia em coluna e cromatografia em papel. Neste trabalho experimental, será dada ênfase apenas a esta última devido ao fato de ser objeto de nosso estudo. 2.1.1 Cromatografia em Papel Trata-se de um micro técnica muito utilizada para separação de misturas na faixa de micro gramas a miligramas. A forma mais utilizada desta técnica é a forma ascendente, no qual se trabalha com uma tira de papel filtro (especial para cromatografia) de aproximadamente 9 x 3 cm.Conforme MARAMBIO (2007),traça –se uma linha na base do papel para que se aplique as amostras a aproximadamente 2 cm do final da folha(papel).As amostras devem ser o mais concentrada possível. Após a aplicação das amostras,leva-se o papel a um recipiente contendo o solvente,de forma que os pontos das amostras não encoste no nível de líquido do recipiente,apenas o papel pode entrar em contato com o solvente.É importante também que o recipiente esteja totalmente fechado para garantir que a atmosfera dentro dele esteja saturada com o vapor do solvente. 6 Figura 1 – Desenho esquemático do sistema de cromatografia em papel. (Fonte: MARAMBIO, 2007) Então, a característica porosa do papel, permite que o solvente ascenda devido a sua volatilidade, arrastando os diferentes componentes da mistura de acordo com suas diferentes capacidades de adsorção. No início do processo, o solvente se sobe com mais rapidez, porém com o passar do tempo, a volatilidade do solvente dentro da capilaridade do papel de equilibra com a ação da gravidade. Assim,quando solvente estiver em estado estacionário quanto a sua ascensão,retira-se o papel do recipiente, marca-se a posição do solvente com um lápis e aguarda-se a secagem do papel. Caso a mistura original tenha sido aplicada em forma de gota concentrada, os componentes individuais aparecem cm uma série de manchas separadas. Para as que revelaram manchas incolores, existe uma técnica específica que não nos interessa neste momento. 2.1.2 Fator de Retenção O fator de retenção (Rf), também chamado na literatura de constante de corrimento, é a distância percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distância percorrida pelo solvente. O Rf,é uma constante física de cada composto em determinadas condições cromatográficas e segundo MARAMBIO(2007),uma vez que tenhamos calibrado o método para compostos conhecidos,cujos Rf’s tenham sido determinados em condições especificadas,obtemos um padrão para a análise e identificação qualitativa de misturas de compostos.Assim, compara-se este valor encontrado para a amostra com o padrão. O cálculo do Rf é realizado medindo-se a distância que a substância se deslocou a partir do ponto em que foi aplicada (da), a partir do centro de gravidade da mancha e divide-se pela distância percorrida pela massa de solvente a partir do ponto da amostra (dm). 7 Figura 2 – Representação esquemática das medidas usadas na cromatografia em papel. (Fonte: MARAMBIO, 2007) 2.1.3 Preparação do papel Alguns procedimentos dever ser levados em conta na preparação do papel filtro para evitar que a cromatografia apresente resultados satisfatórios. Um deles é manipular o papel pelas pontas para não depositar a gordura das mãos sobre a fibra do papel, que pode levar a obstrução do caminho de capilares. As tiras também devem ser cortadas em tamanhos que caibam dentro do recipiente de forma que não se encostem às paredes do mesmo. Outra preocupação na hora do teste é o corte do papel. Deve-se cortá-los no sentido do eixo das fibras de celulose para facilitar a passagem da fase móvel. 10 5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS 5.1 Medidas das distâncias Após o papel permanecer no recipiente por tempo suficiente para solvente não apresentar mais ascensão,o papel foi removido para proceder com as medidas requeridas para o cálculo do Fator de retenção.A tabela 1 apresenta as amostras aplicadas (cores diferentes), as cores em que cada cor inicial se dividiu ( compostos presentes na amostra inicial ) e as medidas percorridas por cada composto. Tabela 1 – Resultados das medidas percorridas pelos diferentes compostos AMOSTRA COMPOSTOS DISTÂNCIA (cm) TOTAL (cm) 1- Vermelho Vermelho 2 7 Laranja 5 2 - Preto Preto 0,5 7 Cinza 5,5 Vermelho 1 3 - Verde limão Transparente 5,5 5,5 Fonte: Elaboração dos autores (2010) 5.2 Cálculos do Fator de Retenção Abaixo podem ser conferidos os cálculos dos Fatores de Retenção para cada um dos compostos de cada amostra analisada: Rf = a/v Onde: Rf = Fator de Retenção; a = dist. Percorrida pelo composto; v = dist. Percorrida pelo solvente. Os resultados estão mostrados abaixo em formas de tabelas para cada amostra: 11 Amostra 1 : Distância percorrida pelo solvente: 7 cm Tabela 3 – Resultados das medições dos componentes da amostra 1: COMPONENTES-AMOSTRA 1 DISTÂNCIA (cm) Rf (adimensional) Vermelho 2 0,285 Laranja 5 0,714 Fonte: Elaboração dos autores (2010) A tabela 3 mostra os resultados para a amostra da cor vermelha. Podemos notar que a tinta vermelha da caneta foi composta de corantes da cor vermelha e laranja. Amostra 2 : Distância percorrida pelo solvente: 7 cm Tabela 4 – Resultados das medições dos componentes da amostra 2 COMPONENTES-AMOSTRA 2 DISTÂNCIA (cm) Rf (adimensional) Preto 0,5 0,0714 Cinza 5,5 0,785 Vermelho 1 0,142 Fonte: Elaboração dos autores (2010) Amostra 3 : Distância percorrida pelo solvente: 5,5 cm Tabela 4 – Resultados das medições dos componentes da amostra 3 COMPONENTES-AMOSTRA 3 DISTÂNCIA (cm) Rf (adimensional) Vermelho 5,5 1 Fonte: Elaboração dos autores (2010) 12 6 CONSIDERAÇÕES FINAIS Os resultados obtidos no procedimento experimental, não foram utilizados para identificar os compostos presentes na misturas das tintas das canetas devido à ausência de um padrão adequado para tais compostos. A técnica de cromatografia em papel desenvolvida neste relatório se encerra no cálculo do Fator de retenção. Para executar o experimento de cromatografia em papel, deve-se escolher o solvente mais adequado para cada tipo de amostra, quanto à polaridade dos mesmos. Há também outros tipos de papel para realizar o procedimento. Outros critérios mais detalhados acerca da técnica devem ser levados em consideração para analises onde se exige um resultado mais rigoroso tecnicamente. O experimento, por mais simples que tenha sido a sua realização, cumpriu os objetivos educativos propostos no programa da disciplina.