Calibração de Equipamentos Volumétricos

Calibração de Equipamentos Volumétricos

(Parte 1 de 2)

UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA - UFBA

CURSO DE ENGENHARIA QUIMICA

LEONARDO SAPUCAIA ALMEIDA

RITA DE CÁSSIA ALVES BOMFIM

CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS VOLUMÉTRICOS

SALVADOR – BA 2010

INSTITUIÇAO: UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA – UFBA

PROF: LEONARDO TEIXEIRA

DISCIPLINA: PRINCIPIOS DA ANÁLISE QUÍMICA - QUI A01

ALUNOS: LEONARDO SAPUCAIA E RITA DE CÁSSIA

DATA: 15/03/2010

CALIBRAÇÃO DE EQUIPAMENTOS VOLUMÉTRICOS

SALVADOR – BA 2010

SUMÁRIO

  1. OBJETIVOS DO EXPERIMENTO.........................................................4

  2. INTRODUÇÃO.......................................................................................5

  3. PARTE EXPERIMENTAL......................................................................6

    1. MATERIAL UTILIZADO...............................................................6

    2. PROCEDIMENTO.......................................................................7

  4. RESULTADOS E DISCUSSÕES...........................................................8

    1. CÁLCULOS DO VOLUME REAL DE ÁGUA......................................8

    2. ERROS E TRATAMENTOS DOS DADOS ANALÍTICOS

    3. DISCURSÃO DOS RESULTADOS.............................................10

  1. CONCLUSÃO........................................................................................11

  2. REFERÊNCIAS......................................................................................12

  1. OBJETIVO DO EXPERIMENTO

O experimento de calibração de equipamentos volumétricos visa ao entendimento no manuseio adequado dos instrumentos mais comuns em laboratórios de química analítica, como tarefa preliminar na realização dos experimentos. E tem como principal finalidade minimizar os erros experimentais por meio de um tratamento estatístico adequado.

  1. INTRODUÇÃO

Em laboratório de Química Analítica é comum a busca pela exatidão e precisão das medidas com o mínimo de erros experimentais possíveis, a fim de obter melhores resultados qualitativos e quantitativos. Nesse aspecto, a calibração de equipamentos volumétricos se torna uma etapa imprescindível na medição da quantidade real de volume que está contido ou é transferido por um instrumento. Esse processo é feito medindo-se a massa de água contida no aparelho e depois utilizando a fórmula da densidade (d = m/v) calcula-se o volume real de água contido no recipiente. Porém devem-se ter alguns cuidados com relação a essas medidas. Deve-se levar em conta a expansão térmica da água e da vidraria em função da variação da temperatura do laboratório. Para isso, a densidade da água deve ser cuidadosamente escolhida para o cálculo do volume de acordo com a temperatura do procedimento. A água que é usada nesse experimento tem como finalidade apenas servir de medição do volume verdadeiro escoado pela pipeta. Para tornar os resultados ainda mais confiáveis, é realizado um tratamento estatístico dos dados a fim de eliminar aqueles mais duvidosos. O Teste Q ou Teste de Rejeição de Dados cuja fórmula é: Q experimental = (valor questionado – valor mais próximo)/Amplitude é usado para essa finalidade. Além deste, o C.V(Coeficiente de variação) cuja formula é: C.V = (Desvio Padrão/Media Aritmética)x100% é outro dado que descreve o experimento em termos estatísticos.

  1. PARTE EXPERIMENTAL

    1. MATERIAL UTILIZADO

Levantamento de Vidraria

  • Frasco tampado de 60 ml

Levantamento de Equipamento

  • Pipeta Volumétrica de 10 ml

  • Termômetro

  • Balança Analítica

Levantamento de Reagentes

  • Água Destilada

    1. PROCEDIMENTO UTILIZADO

Inicialmente toma-se um frasco tampado com capacidade de 60 ml e é feito a sua pesagem em uma balança analítica. Em seguida com o auxílio de uma pipeta são transferidos 10 ml de água destilada para o frasco e é feita novamente a pesagem do frasco, agora com água, na balança analítica. Logo em seguida é medida a temperatura da água com auxílio de um termômetro. Feito isso, o procedimento é repetido por mais quatro vezes recomeçando pela pipetagem da água destilada. Para finalizar é calculado o volume verdadeiro de água escoado pela pipeta.

  • FLUXOGRAMA

Frasco = 60 ml

H20 = 10 ml

H20=10mlm

Pesagem Pipetagem

Nova Pesagem

Termômetro

H20 = 10 ml

REPETIR MAIS 4X

Cálculo do

Volume

  1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Tabela-I: Resultado para calibração de vidrarias

Variáveis

Determinação

Temperatura (ºC)

29,8000

29,8000

29,9000

29,9000

29,8000

Massa do Frasco (g)

55,7891

65,7466

75,6593

85,6278

95,5489

Massa do Frasco + H2O

65,7466

75,6593

85,6278

95,5489

105,4934

Massa aparente H20

9,9569

9,9133

9,9685

9,9211

9,9445

Volume H20

10,0110

9,9668

10,0220

9,9747

9,9982

Volume Médio Pipeta

10,0000

10,0000

10,0000

10,0000

10,0000

    1. CÁLCULO DO VOLUME REAL DE ÁGUA

Volume real = (Gramas de H20) X (Volume de 1g de H20)

  • 1ª Determinação:

P/Temp (ºC) da água aproximadamente igual a 30ºC

Volume de 1g de H20 = 1,0054 ml/g

Massa H20 (g) = 9,9569g

Volume real (ml) = (9,9569g) x (1,0054 ml/g) = 10,01066726 ml  10,011 ml

  • 2ª Determinação:

P/Temp(ºC) da água aproximadamente igual a 30ºC

Volume de 1g de H20 = 1,0054 ml/g

Massa de H20 (g) = 9,9133g

Volume real (ml) = (9,9133g) x (1,0054 ml/g) = 9,96683182 ml  9,9668 ml

  • 3ª Determinação:

P/Temp(ºC) da água aproximadamente igual a 30ºC

Volume de 1g de H20 = 1,0054 ml/g

Massa de H20 (g) = 9,9685g

Volume real(ml) = (9,9685g) x (1,0054ml/g) = 10,0223299ml  10,022 ml

  • 4ª Determinação:

P/Temp(ºC) da água aproximadamente igual a 30ºC

Volume de 1g de H20 = 1,0054 ml/g

Massa de H20 (g) = 9,9211g

Volume real(ml) = (9,9211g) x (1,0054 ml/g) = 9,97467394 ml  9,9747 ml

  • 5ª Determinação:

P/Temp(ºC) da água aproximadamente igual a 30ºC

Volume de 1g de H20 = 1,0054 ml/g

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