Cromatografia gasosa acolpada a espectrometria de massa

Cromatografia gasosa acolpada a espectrometria de massa

CENTRO DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS – CEFET MG

CAMPUS VII – TIMÓTEO

CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA INDUSTRIAL

Processos Industriais

Cromatografia gasosa acoplado à espectrometria de masa

Aluna:

Estéphane Luiza Amilar Costa nº: 04

Janinne Araújo Baptista nº: 06

Professor:

Armin Franz Isenmann

Timóteo, MG

Novembro de 2009

A Cromatografia Gasosa (CG) é uma técnica para separação e análise de misturas de substâncias voláteis. A amostra é vaporizada e introduzida em um fluxo de um gás adequado denominado de fase móvel (FM) ou gás de arraste – específico para cada detector. Este fluxo de gás com a amostra vaporizada passa por um tubo contendo a fase estacionária FE (coluna cromatográfica), onde ocorre a separação da mistura. A FE pode ser um sólido adsorvente (Cromatografia Gás-Sólido) ou, mais comumente, um filme de um líquido pouco volátil, suportado sobre um sólido inerte (Cromatografia Gás-Líquido com Coluna Empacotada ou Recheada) ou sobre a própria parede do tubo (Cromatografia Gasosa de Alta Resolução). Na cromatografia gás-líquido (CGL), os dois fatores que governam a separação dos constituintes de uma amostra são: - a solubilidade na FE: quanto maior a solubilidade de um constituinte na FE, mais lentamente ele caminha pela coluna. - a volatilidade: quanto mais volátil a substância (ou, em outros termos, quanto maior a pressão de vapor), maior a sua tendência de permanecer vaporizada e mais rapidamente caminha pelo sistema.

As substâncias separadas saem da coluna dissolvidas no gás de arraste e passam por um detector; dispositivo que gera um sinal elétrico proporcional à quantidade de material eluido. O registro deste sinal em função do tempo é o cromatograma, sendo que as substâncias aparecem nele como picos com área proporcional à sua massa, o que possibilita a análise quantitativa. A CG é aplicável para separação e análise de misturas cujos constituintes tenham pontos de ebulição de até 300oC e que sejam termicamente estáveis.

A

1 - Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão.

2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.

3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna.

4 - Detector.

5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal.

6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).

Observação: em vermelho: temperatura controlada

parelhagem da Cromatografia Gasosa

Esquema do funcionamento de uma cromatografia gasosa.

Em um sistema cromatografia gasosa acoplada ao espectro de massas (GC-MS) as amostras provenientes do cromatógrafo a gás, no estado gasoso, são bombardeadas por elétrons e são quebradas gerando íons positivos, negativos e radicais e a partir da diferença entre massa/carga dos íons gerados irá separá-los.

Simplificadamente, o espectro de massa funciona da seguinte maneira: Um feixe de elétrons de alta energia bombardeia a amostra, em fase gasosa, e o aparelho detecta e registra os fragmentos gerados pelo impacto dos elétrons. A partir do valor da massa molecular de cada um dos fragmentos, monta-se a molécula, como um “quebra-cabeça”. Os fragmentos gerados podem ser íons, radicais ou moléculas neutras. No aparelho são detectados apenas os fragmentos catiônicos (íons positivos), os íons moleculares, de carga unitária. Estes íons possuem alta energia e são capazes de romper ligações covalentes, fragmentando-se em pedaços menores. Logo, a partir de um fragmento, podem surgir vários outros fragmentos menores.

          Num gráfico de espectro de massa aparecem picos de intensidades variáveis, cada pico correspondendo a íons com uma razão massa/carga (m/z). A intensidade do pico sugere a abundância relativa de cada íon molecular. Frequentemente aparecem no gráfico vários picos, de intensidade muito baixa. A grande maioria deles não deve ser considerada na análise do espectro, pois correspondem a fragmentos de difícil identificação. Considera-se picos de intensidade relativamente alta. O pico de maior massa molecular frequentemente corresponde à própria molécula, porém, sem um elétron - esse pico é chamado pico base. A intensidade do pico depende da estabilidade do íon molecular. São mais estáveis aqueles íons que apresentarem um sistema de ressonância em sua estrutura.

Esquema da aparelhagem da Cromatografia Gasosa

Laboratório UFRJ – Sistema GC-MS

Bibliografia:

ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre, 2001. Editora Bookmam.

EWING, Galen W. Métodos Instrumentais de Análise Química.São Paulo, 2002. Editora Edgar Blücher.

http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/cromatografia_FINAL/cg.htm

Comentários