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ANÁLISE INSTRUMENTAL-Espectrofotometria uv-vis, Notas de estudo de Cultura

Apostila de espectrofotometria ultravioleta-visível.

Tipologia: Notas de estudo

2010

Compartilhado em 12/06/2010

fernando-vasconcelos-figueiredo-11
fernando-vasconcelos-figueiredo-11 🇧🇷

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Baixe ANÁLISE INSTRUMENTAL-Espectrofotometria uv-vis e outras Notas de estudo em PDF para Cultura, somente na Docsity! Espectroscopia radiação eletromagnética y x z campo elétrico campo magnético λ E = hν = hc λ h ≅ 6,6 x 10-34 J s c ≅ 3,0 x 108 m/s espectofotometria The Electromagnetic Spectrum [| 10!º Hz 1018 Hz 1077 Hz 1016 Hz 1015 Hz 104 Hz 10 Hz 102 Hz 10H Hz 101º Hz 10º nz = 1000 MHz 100 Miz 10 MHz 1MHz= 1000 kHz 100 kHz Radio yrays Ultraviolet Microwave ET Radar UHE-TV VHE-TV FM radio Shortwave Ham and police bands AM radio Air navigation 0! nm =| 102nm + 10ºem +10!em —J10%em= im +10!m The Visible Spectrum 400 nm 500 nm 600 nm 700 nm Wavelength ) (nm) Ultraviolet Violet Blue Green Yellow Orange Infrared λ / nm cor cor complementar 380-420 violeta 420-440 440-470 470-500 500-520 520-550 550-580 580-620 620-680 680-780 absorvida transmitida verde-amarelo verde-amarelo amarelo amarelo violeta violeta violeta-azul violeta-azul azul azul azul-verde azul-verde verde verde laranja laranja vermelho vermelho púrpura púrpura Espectros de absorção de diferentes substâncias 15 5 3 ce 10 A o 2 S 1 “2 Los Jd 0 400 500 600 700 800 Wavelength (nm) Ultra- violet Blue Green Red Infrared | pe Visible spectrum ———» | B 1998 Sinauer Associates, Inc. Análise quantitativa branco soluções de referência amostra c3c2c1 amostra c4 adição de reagente desenvolvimento da reação (∆t) cx ≅ c2 Análise quantitativa Exemplo: determinação de ferro com 1,10-fenantrolina NN phen = 2Fe 3+ + C6H8O6 →2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+ Fe2+ + 3 phen → [Fe(phen)3]2+ branco 5 mg L-1 10 mg L-1 Análise quantitativa cx4,0 6,0 0,2 0,4 0,6 A = 0,0598 CFe (mg L-1) A Ax = 0,296 cx = 0,296 / 0,0598 L mg-1 cx = 4,95 mg L-1 cFe / mg L-1 A 2,0 0,120 4,0 0,239 6,0 0,359 8,0 0,478 10 0,598 Ax 0 2,0 8,0 10 cFe / (mg L-1) Espectrofotômetros com duplo feixe Monochromator - a AR 659) device (D o) Entrance E Chopper Source slit Espectrofotômetros com duplo feixe Monochromator Dispersion 659) device Entrance Source slit Sample Detector Fontes de radiação deutério tungstênio In te ns id ad e 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 λ / nm Detectores Transdutor ideal: sensibilidade sinal / ruído resposta rápida ∆λ S = kP + k’ P sinal elétrico(V, I, Q) anodo catodo e- radiação amplificador 90 V +- fototubo Detectores fotodiodofotomultiplicadora anodo ~ 107 e- / fóton radiação catodo quartzo (n1 x n2) e- / fóton n1 e- / fóton região p região n radiação Espectrofotômetro multicanal arranjo de fotodetectores espelho fonte de radiação amostra rede de difração Espectrofotômetros portáteis Titulações espectrofotométricas A V espectrofotômetro agitação Fe2+/Cr2O72- A V MnO4-/H2C2O4 A V Cu2+/EDTA Desvios da lei de Beer Desvios químicos HIn In- + H+ Ka = 1,42x10-5 0 4 8 12 16 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 4 8 12 16 0.4 0.8 1.2 1.6 λ = 430 nm λ = 570 nm C / (10-5 mol L-1)C / (10-5 mol L-1) A A αHIn = αIn- = 0,5 αHIn = αIn- = 0,5 Desvios da lei de Beer HIn In- + H+ Ka = 1,42x10-5 ε430(L cm-1 mol-1) ε570(L cm-1 mol-1) HIn (HCl) 6,30x102 7,12x103 In- (NaOH) 2,06x104 9,60x102 0 4 8 12 16 0.2 0.4 0.6 0.8α C / (10-5 mol L-1) αHIn αIn- Ponto isosbéstico eo: co; + pk, = 5,1 Hin In” (vermelho) (amarelo) to pera 45º ne Ponto É isosbéstico 188. : ú a 5 0,5 ss,” é o a 4 Nego | 5,5 Ea — 45 E 7,1 0 E 370 420 470 520 570 620 Comprimento de onda (nm)
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